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全自動水泥游離氧化鈣測定儀測定原理是用乙二醇快速測定游離氧化鈣的配套儀器。
全自動水泥游離氧化鈣測定儀測定原理;
熟料試樣與甘油乙醇溶液混合后, 熟料中的石灰與甘油化合(MgO不與甘油發生反應), 生成弱堿性的甘油酸鈣, 并溶于溶液中, 酚酞指示劑使溶液呈現紅色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸鈣至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。
測定意義
在水泥熟料的煅燒過程中,絕大部分CaO均能與酸性氧化物合成C2S,C3S,C3A.C3AF等礦物,但由于原料成分、生料細度、生料均勻性及煅燒溫度等因素的影響,仍有少量的CaO沒能與酸性氧化物SiO2,AL2O3和FE2O3他等結合形成礦物而以游離的氧化物(free-CaO)存在。游離狀態的CaO會直接影響水泥的安定性。因此,測定熟料中游離氧化鈣含量以控制水泥的生產,確保水泥的質量要求是十分重要的。
測定步驟
1. 試樣制備:熟料磨細后, 用磁鐵吸除樣品中的鐵屑, 分析前, 將試樣混合均勻, 以四分法縮減至25g, 然后取出5g左右放在瑪瑙研缽中研磨至全部通過0.080mm方孔篩, 再將樣品混合均勻。
2. 測定
(1)稱取約0.5g 試樣, 置于150ml干燥的錐形瓶中, 加入15ml甘油無水乙醇溶液,搖勻。
(2)裝上回流冷凝器, 在有石棉網的小電爐上加熱煮沸10min以后, 至溶液呈紅色時取下錐形瓶, 立即以0.1mol.L-1 苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至微紅色消失。
(3)再將冷凝器裝上, 繼續加熱煮沸至微紅色出現, 再取下滴定。如此反復操作, 直至在加熱 10min 后不出現微紅色為止。
工作原理;
利用乙二醇與水泥熟料中的游離氧化鈣反應后,溶液的電導率與游離鈣含量成一定的比例關系,通過電導率的測量間接反應出水泥熟料中游離氧化鈣含量。高精度的單片機控制,輔以優質的集成電路。測量結果數字顯示,直觀。游離氧化鈣測定和以往的游離鈣測定儀相比,省去了煮沸、回流、滴定等步驟,分析速度大幅度提高。同時也減少了人為誤差,分析一個樣品的時間為5-15分鐘,大量減輕了分析人員的勞動強度。溫度到達及測量結束均有報警提示,提醒實驗人員可進行相應的操作。測定所用試劑乙二醇經回收可重復使用,可節約大量的化學試劑。
有機溶液乙二醇在高溫下與水泥熟料中的游離氧化鈣反應:
(CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O
上式反應成的乙二醇鈣按下式在乙二醇中離解:
(CH2O)2Ca→(CH2O)22-Ca+Ca2+
乙二醇離子和鈣離子在溶液中導電,導電程度與游離氧化鈣含量存在一定的關系。通過對溶液導電率的測量可間接測量出水泥熟料中的游離氧化鈣的含量。
注意事項:
1、待測的水泥熟料樣品一定是研磨至全部通過孔徑為0.008的篩子的粉末,否則影響反應速度,導致測量結果偏低。
2、所用的50ml反應瓶一定是干燥的,測定過程中不能帶進水。否則影響反應速度,導致測量結果偏低。
3、電導電極在測量過程中可浸泡在純乙二醇溶液中,并應經常更換乙二醇溶液,電極使用中可能在鉑電極表面沾有水泥樣品,因而影響測量結果,因此需用稀鹽酸和蒸餾清洗,一般1-2次/周。
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