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《植物油 苯并芘測定 超臨界流體色譜在線凈化法》征求意見

2021-12-17 08:47:15 來源：儀表網 閱讀量：10100

　　由中國材料與試驗團體標準委員會綜合標準領域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔的《植物油苯并(a)芘測定超臨界流體色譜在線凈化-反相高效液相色譜法》團體標準已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定，現公開廣泛征求意見。
 
　　3，4-苯并芘(即苯并(a)芘)被世界衛生組織列為一類致癌物，與人體DNA共價結合后可引起復制錯誤從而極易引發癌變。一般認為在油脂的高溫工藝過程中由多環芳烴通過組合、重排產生。此外，在儲存、運輸或包裝的過程中也易受外源污染。我國GB 2762-2017中針對部分谷物及其制品、熏燒烤肉類、熏(烤)水產品、油脂及其制品中污染物質苯并[a]芘的限量進行了規定，其中針對油脂及其制品為10ug/kg，歐盟、韓國、西班牙等規定油脂中苯并(a)芘含量不得超2ug/kg，國際食品法典委員會(CAC)也規定了食用油中苯并[a]芘最高限量為5ug/kg。因此準確測試食品中苯并(a)芘的含量，對食品安全的管控顯得尤為重要。
 
　　目前食用油中苯并(a)芘檢測手段主要有氣相色譜-質譜法、高效液相色譜-熒光法和酶聯免疫吸附法。當采用色譜法進行分析時，上機之前，需要對食用油樣品中苯并(a)芘進行提取，對樣品進行凈化。前處理手段主要包括液液萃取、索氏提取和固相萃取等方法。其中，固相萃取結合液相色譜熒光檢測法對干擾基質凈化能力好，檢測靈敏度高，作為國際標準方法ISO15302-2017和國標方法GB5009.27-2016被廣泛使用。但是現有標準中的固相萃取的前處理手段，操作步驟仍然繁瑣費時，對實驗人員技術水平要求較高，無法滿足快速準確檢測的需求。而且仍然需要使用大量有毒有害化學試劑，不僅成本高，而且不環保。
 
　　本項目通過采用先進環保的超臨界流體色譜分離技術，實現了植物油樣品的在線凈化和苯并(a)芘的快速自動化檢測，而且降低了樣品前處理過程中有機溶劑的使用成本，為植物油當中苯并(a)芘的快速監測和植物油的質量管理提供了有力的工具。此外，該方法準確可靠，具有普遍適用性，易于推廣使用。
 
　　本標準參照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》，GB/T 20001.4《標準編寫規則第4部分：試驗方法標準》的規定起草。本標準規定了用超臨界流體色譜在線凈化法快速自動化測定植物油中苯并(a)芘的方法。
 
　　本標準規范性引用文件包括：GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法；GB 5009.27食品安全國家標準食品中苯并(a)芘的測定；ISO 15302動植物油脂苯并(a)芘的測定反相高效液相色譜法(Animal and vegetable fats and oils-Determination of benzo[a]pyrene-Revers-phase high performance liquid chromatography method)。
 
　　方法原理：
 
　　樣品經正己烷溶解后，使用超臨界流體色譜(SFC)-反相液相色譜(RPLC)二維系統對該溶液進行在線超臨界流體色譜分離凈化后，用中心切割的方式將苯并(a)芘導入到第二維的反相高效液相色譜系統進行分離，熒光檢測器檢測，外標法定量。
 
　　儀器和設備：
 
　　1.超臨界流體色譜—反相液相色譜聯用系統：配有高壓兩位六通閥和熒光檢測器(見附錄A中圖A.1和A.2)。或性能相當者。2.渦旋振蕩器。3.分析天平：感量為0.01 mg和1 mg。4.玻璃具塞刻度試管：10 mL。5.玻璃樣品瓶：約1mL，配有可密封的蓋子。
 
　　在重復性條件下，獲得兩次獨立測量結果的絕對差值不大于重復性限r，以大于重復性限r的情況不超過5%為前提。
 
　　在再現性條件下，獲得的兩次獨立測量結果的絕對差值不大于再現性R，以大于再現性限R的情況不超過5%為前提。
 
　　實驗報告：
 
　　試驗報告的內容應包括以下部分或全部：a)試驗項目名稱及本標準編號；b)樣品信息；c)測試環境條件；d)試驗設備；e)測試方法的任何偏離；f)測試結果；g)測試日期、試驗人員及其他。
 
　　本標準適用于植物油中質量分數為0.5μg/kg(注：定量限)~50μg/kg的苯并(a)芘的測定。

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